发布时间:2014/7/7 13:17:08阅读人数:3149
6.样品的保存和处理
6.1、除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变,样品应于
6.2、测定样品的挥发性成分时,在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物
质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至 pH<2;用于有机成分分析
的浸出液在贮存过程中不能接触空气,即零顶空保存。
7、浸出步骤
7.1含水率测定
称取 50
1%,计算样品含水率。
样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,并根据总样
品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品中的干固体百分率。
进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性试验。
7.2样品破碎
样品颗粒应可以通过
低粒径。
测定样品中挥发性有机物时,为避免过筛时待测成分有损失,应使用刻度尺测量粒径;
样品和降低粒径所用工具应进行冷却,并尽量避免将样品暴露在空气中。
7.3 确定使用的浸提剂
取
器猛烈搅拌 5min,测定pH,如果pH<5.0,用浸提剂 1 #;如果pH>5.0,加3.5ml
盖上表面皿,加热至
1# 。
7.4 挥发性有机物的浸出步骤
ZHE,缓慢加压以排除顶空。
液流出,收集初始液相,冷藏保存。
干固体百分率大于或等于总样品量 5%的,继续进行以下浸出步骤,并将所得到的浸出液
与初始液相混合后进行分析。
移装置(5.6)加入浸提剂,安装好ZHE,缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。
荡 18±2h。振荡停止后取下ZHE,检查装置是否漏气(如果ZHE 装置漏气,应重新取样
进行浸出),用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待
分析。
7.5 除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤
固体百分率小于 5%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大
于或等于5%的,将滤渣按
(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置(5.1)
上,调节转速为 30±2r/min,于23 ±
定时在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。
液,过滤并收集浸出液,于
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